食用植物油检测

一、样品前处理

1、 植物油基质：准确称取混合均匀的试样1g（至0.01 g）于50mL离心管中，加入3mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1min，静置10min，用3mL含AP的正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min，3000r/min离心5min，收集乙腈层于另一50mL离心管中，再重复使用3mL含AP的正己烷饱和的乙腈溶液溶液提取4次，合并5次提取液，待上样。（提取次数对BHT的回收率影响很大）
含AP的正己烷饱和的乙腈溶液：1L正己烷饱和的乙腈中溶解0.1gL-抗坏血酸棕榈酸酯（AP)

2、 植物油基质加标：在样品中加入标准溶液（1000ppm，100ul，使上机检测浓度为50ppm），其它操作同样品空白。

二：小柱操作

SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml

小柱上端预装2g 无水硫酸钠

活化：5ml甲醇

平衡：5ml乙腈

上样：全部待净化液

洗脱：15ml乙腈：甲醇（2:1）

氮吹浓缩：全部上样液和洗脱液一起收集浓缩，在40℃下旋蒸至1ml左右，转移至15mL离心管中，用少量乙腈润洗旋蒸瓶3次，合并后40℃氮吹至0.5mL，用乙腈定至2mL，涡旋30s，过0.22um PVDF或PTFE滤头后，用液相色谱仪配二极管阵列检测器测定。